Химия
4.1.2. Научные методы исследования химических веществ и превращений. Методы разделения смесей и очистки веществ
Перекристаллизация
Кристаллизацией называют процесс образования и роста кристаллов из раствора, расплава или газовой фазы.
Кристаллизация или перекристаллизация – это метод очистки твердых веществ.
При перекристаллизации твердое вещество растворяют при нагревании в определенном растворителе, отфильтровывают горячий раствор от нерастворимых примесей и затем путем охлаждения выкристаллизовывают основное вещество, выпавшие кристаллы отфильтровывают.
Для получения чистого вещества перекристаллизацию повторяют несколько раз до получения вещества с постоянной температурой плавления, т.е. не меняющейся при последующей кристаллизации.
Метод перекристаллизации из раствора основан на том, что растворимость твердых соединений в горячих растворителях намного выше, чем в холодных, а так же на различии растворимости веществ в одном и том же растворителе.
Выбор растворителя для перекристаллизации
Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества перекристаллизацией, должен удовлетворять следующим основным требованиям:
- хорошо растворять примеси;
- очищаемое вещество должно плохо растворятся в выбранном растворителе на холоду;
- растворимость очищаемого вещества должна резко возрастать с повышением температуры;
- растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом;
Растворитель выбирают опытным путём, если для исследуемого вещества он неизвестен.
Прибор для проведения перекристаллизации
Для проведения перекристаллизации в колбу, снабженную обратным холодильником, помещают небольшое количество очищаемого вещества и вливают необходимое количество растворителя. Раствор нагревают до кипения и полного растворения кристаллов. Если вещество содержало механические примеси, горячий раствор фильтруют от них.
После этого горячий прозрачный раствор переливают в стакан и хорошо охлаждают. При быстром охлаждении получаются мелкие кристаллы, а при медленном – крупные.
Образовавшиеся кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием под вакуумом, используя колбу Бунзена и воронку Бюхнера, и высушивают до постоянного веса.